使用四環(huán)凍干實驗型凍干機時要注意什么?
1、用凍干機制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2、樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射;
3、凍干機冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5、一般情況下,該冷凍干燥機不得連續(xù)使用超過48小時;
6、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后,繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。
在凍干過程中,液態(tài)物品的降溫預凍以及隨后的固態(tài)物品中水分的升華過程中需要將溫度控制在工藝要求的范圍內(nèi),這就要求真空凍干機具有精度的調(diào)溫功能。在不設置調(diào)溫機組的前提下較好地解決了四環(huán)凍干實驗型凍干機的調(diào)溫問題:
1、為在制冷壓縮機冷量富余的前提下凍干機,在給真空凍干機前箱供冷的制冷系統(tǒng)管路旁邊增加一條能提供適當冷量的制冷支路來滿.足調(diào)溫時的冷量需要;
2、同時由于調(diào)溫時,制冷壓縮機是在給兩個不同蒸發(fā)溫度的蒸發(fā)器供冷,工況的差異可能會因膨脹閥控制的滯后對制冷壓縮機產(chǎn)生較大的沖擊,嚴重時可能會導致制冷壓縮機的液擊而造成故障,這就需要把握好對回汽壓力的控制,現(xiàn)技.術(shù)人員在前箱蒸發(fā)器的回汽管路上增設了一個電磁閥門,通過壓力控制器對電磁閥門前后壓差的監(jiān)測來控制閥門的開或關(guān)減小調(diào)溫時的負荷沖擊,保.證真空凍干機壓縮機的平穩(wěn)工作;
3、為了防.止因電磁閥門的關(guān)閉而造成前箱蒸發(fā)器內(nèi)壓力的升高,調(diào)溫效.果得不到保.證,真空凍干機技.術(shù)人員又在電磁閥門前的回汽管路上增加了一條回汽支管,聯(lián)接到制冷壓縮機的二級壓縮的吸氣管,通過在多臺真空凍干機上的實踐,結(jié)果證明這種處理方案是切實可行的,它既能避.免了增設調(diào)溫機組的費用增加,又解決了現(xiàn)在普遍采用的毛細管調(diào)溫造成調(diào)溫效.果不理想和對壓縮機的負荷沖擊。