四環(huán)凍干機(jī)的冷凍真空干燥技術(shù)是把含水物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)成冰,然后在真空下進(jìn)行升華而去除水分的一種 干燥方法。因此干燥的第一步是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體,這一過程叫做預(yù)凍階段。
如果不把產(chǎn)品凍結(jié)成固體,直接抽真空的話,當(dāng)真空抽到一定的時候,溶解在水中的空氣會像水“沸騰"一樣起泡,產(chǎn)品會從容器中冒出到容器的外邊,到壓力低于 6.11 毫巴 時,產(chǎn)品會凍結(jié)成冰,但沒有固定的形狀,玻璃容器還會破裂。這種凍結(jié)是由于大量水分蒸 發(fā)吸收產(chǎn)品自身熱量引起的,也是壓力變化引起的物態(tài)變化,也叫做真空制冷。
四環(huán)凍干機(jī)的凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液,有些產(chǎn)品成分非常復(fù)雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還 含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時有些產(chǎn)品會形成結(jié)晶態(tài),也有些產(chǎn)品會形成 玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼 續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升 華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)幾 乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。四環(huán)凍干機(jī)的預(yù)凍過程是一個液相變?yōu)楣滔嗟倪^程,它是放熱過程,只有把放出的熔化熱被四環(huán)冷凍機(jī) 移走之后產(chǎn)品才會凍結(jié),因此預(yù)凍需要維持一定的時間,時間長短與產(chǎn)品的裝量和容器有關(guān), 也與產(chǎn)品的共晶點(diǎn)有關(guān),共晶點(diǎn)低的產(chǎn)品,達(dá)到低溫的時間就較長,一般在產(chǎn)品溫度達(dá)到低 于共晶點(diǎn) 5℃之后還需要保持 2~3 小時左右的時間。